掃描電鏡樣品的制備對顯微圖像的效果影響非常大。如果制備的樣品不適合電鏡的觀察條件,即使掃描電鏡性能再好也難以得到高質量的圖片和準確的分析結果。通常來說,對于不導電樣品,如紙張、塑料、陶瓷等,工程師都建議對其鍍膜噴金,這是什么原因呢?
增強導電性
非導電性樣品絕緣電阻非常大,在電子束持續掃描下,樣品表面逐漸積累負電荷,表面帶負電,將會排斥入射電子束,影響二次電子、背散射電子等信號產生,并影響探測器接收,造成圖像亮度突變、圖像晃動等,使分析時難以定位和聚焦,這就是所謂的“荷電效應"。
鍍一層導電薄膜可以提高樣品的導電性,表面的負電荷將會通過導電膜釋放入大地,消除荷電現象,連續的導電膜也可以提高樣品的導熱性,減小熱損傷。
如圖 1a 所示,在鍍膜以前,樣品異常發亮,通過改變亮度對比度也無法獲得好的成像效果,當鍍膜以后(圖1b),獲得了更高質量的圖像。
觀察樣品的過程中,發現圖像異常發亮,即使更改亮度對比度也無法對其進行調整,這就是荷電效應,可以考慮通過噴金鍍膜改善其成像效果。
增強信噪比
當入射電子與樣品相互作用時,會激發出多種電子信號,包括背散射電子(BSE)、二次電子(SE)等。
背散射電子激發深度為 1-2μm,主要反映樣品的成分以及晶向信息等;二次電子的激發深度一般小于 10nm,主要表征樣品的表面形貌信息。
當噴金鍍膜以后,樣品的背散射電子與二次電子產率更高,可以獲得更充足的信號,有利于得到高質量、高倍的圖像。
如圖 2 所示,樣品是 SiC 陶瓷。未噴金時,圖像的信噪比較差,可以看到許多明顯的噪點,不利于聚焦等操作,無法獲得高質量的圖像;噴金以后,圖像質量明顯提升。
掃描電鏡樣品噴金時需要注意以下幾點:
① 選擇合適的噴金時間與參數。若鍍膜厚度較大,將會失去一部分形貌與成分襯度,若鍍膜厚度較小,提升信號有限;
② 即使樣品具有一定的導電性,為了獲得更好的成像質量,也可以采取噴金;
③ 對樣品進行鍍膜噴金以后,需立即對其進行檢測,防止金鈉米顆粒團聚,樣品受潮等,噴金效果將受影響。