透射電鏡原位液相系統(tǒng)新舊對比——TEM原位液相樣品桿
前面我們說到,解決液體環(huán)境下進透射電鏡TEM需要解決兩個挑戰(zhàn),就可以把TEM 的應(yīng)用擴展到如電池、電化學(xué)沉積、納米晶生長、生物材料等諸多領(lǐng)域。
也介紹了Nano-Cell 的概念在透射電鏡原位液相實驗中的優(yōu)勢,今天我們來介紹一下原位樣品桿在解決液體環(huán)境下進行透射電鏡TEM挑戰(zhàn)中有哪些作用。
TEM 原位液相樣品桿
Ocean 系統(tǒng)
Nano-Cell 放入樣品桿前端后,蓋上金屬壓蓋,并以特定扭矩固定左右兩端螺絲(圖 4)。采用兩側(cè)固定、特定扭矩的方式有利于確保 Nano-Cell 的安全密封。
圖 1. Ocean 系統(tǒng)樣品桿前端模塊化設(shè)計示意圖
我們可以看到從早期的 Ocean 系統(tǒng)開始,樣品桿前已經(jīng)采用靈活的模塊化設(shè)計,可拆卸、可清洗、可更換。當(dāng)使用了太多次的腐蝕性液體或是未來要升級時,直接換掉前端即可。
Stream 系統(tǒng)
圖 2. Stream 系統(tǒng)樣品桿前端和管路采用模塊化設(shè)計
對于 Stream 系統(tǒng)來說,除了樣品桿前端,負責(zé)進出液體的管路也是可拆卸、可替換的(圖 2)。這種靈活設(shè)計尤其適合于課題組。組內(nèi)眾多成員的原位實驗液體并不相同。有時即使是反復(fù)沖洗管路,也無法保證下一次液相實驗不受干擾。在這種情況下,直接更換另一套管路就是最(zui)佳選擇。
圖 3. Stream 系統(tǒng)樣品桿全貌圖,綠框內(nèi)為手動閥
了解前端結(jié)構(gòu),我們再來看看 Stream 樣品桿的尾端。可以看到尾端左右各有一個閥門(圖 3),它們其實是樣品桿上對應(yīng)進/出液管路的手動閥。這組閥門有以下用處:
01. 保證 Nano-Cell 內(nèi)的密封性。當(dāng)你需要把敏感樣品從手套箱內(nèi)轉(zhuǎn)移到 TEM 時,就可以關(guān)緊閥門,保護樣品。
02. 可以在不連接供液系統(tǒng)的情況下進行原位液相實驗,當(dāng)然前提需要把液體送到 Nano-Cell 內(nèi)。
Nano-Cell 放入原位樣品桿固定之后,桿子尾端通過管路即可連接到供液系統(tǒng)。
下一章我們來介紹透射電鏡液相原位實驗中的供液系統(tǒng)